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以多孔阳极氧化铝膜为模板制备介孔二氧化硅纳米纤维

王巍 , 李晓天

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01277

以多孔阳极氧化铝膜为模版, 采用溶胶-胶方法, 制备了具有介孔结构的二氧化硅纳米纤维. 利用SEM、XRD、N2吸附-脱附和TEM等手段对样品进行了表征. 实验结果显示SiO2纤维的直径和长度分别依赖于所使用的模板(阳极氧化铝膜)的孔直径和膜的厚度. 而介孔SiO2纤维中纳米孔道的取向可以通过改变陈化环境来控制. 在有水存在的环境下, SiO2纤维其纳米孔道取向是环绕于纤维轴向的; 而在无水存在的环境下, SiO2纤维其纳米孔道取向则是平行于纤维的轴向的.

关键词: 阳极氧化铝 , mesoporous , silica , fiber

α-Ni(OH)2/SiO2核壳以及α-Ni(OH)2空心微球的制备及表征

娄载亮 , 李群艳 , 王志宏 , 韦奇 , 聂祚仁

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00345

采用以正硅酸乙酯(TEOS)水解为基础的硅溶胶种子生长法制备了粒径约为270nm的近单分散二氧化硅球型颗粒.采用一种新的溶液生长法,以氢氟酸作为溶液中镍离子配位剂,加入氨水调节溶液pH值的同时作为镍离子补充配位剂,60℃水浴条件下在已制得SiO2微球表面均匀包覆α-Ni(OH)2得到Ni(OH)2/SiO2核壳结构,Ni(OH)2壳层厚度约为35nm.结合多步包覆法提高Ni(OH)2壳层厚度,三次包覆后壳层厚度达到约100nm,四次包覆后约为140nm.采用20wt%的强碱NaOH溶液对三次包覆后的Ni(OH)2/SiO2核壳结构进行处理,得到了壳层厚度约为95nm的α-Ni(OH)2空心微球.空心微球具有较大的比表面积为141.06m2/g.

关键词: 氢氧化镍 , silica , core/shell , hollow structure

SiO2纳米壳的厚度对羰基铁/SiO2核壳复合粒子的性能影响

童国秀 , 王维 , 官建国 , 张清杰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01461

以聚乙烯吡咯烷酮作表面改性剂, 用溶胶-凝胶法, 通过控制反应时间, 在羰基铁粒子表面均匀快速地包覆不同厚度的SiO2纳米壳层, 并研究了SiO2纳米壳层厚度对羰基铁/SiO2核壳复合粒子的抗热氧化性能、静磁性能、微波介电常数和吸波性能的影响. 结果表明: 增加SiO2纳米壳层的厚度, 羰基铁/SiO2核壳复合粒子的抗热氧化能力提高, 比饱和磁化强度出现最大值, 矫顽力和剩余磁化强度出现最小值, 微波介电常数单调降低; 用其制备的吸波涂层材料在壳层厚度为15nm时, 反射损耗≤--8dB的带宽达到最大值, 超过10GHz.

关键词: 核壳结构 , carbonyl iron , silica , microwave absorbing

疏水疏油二氧化硅增透膜的制备

晏良宏 , 匙芳廷 , 蒋晓东 , 吕海兵 , 袁晓东 , 江波

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01247

以正硅酸乙酯为前驱体,氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法,结合全氟辛基癸烷三甲氧基硅烷(FAS)自组装对膜层表面改性,制备了疏水疏油二氧化硅增透膜. 采用红外光谱仪, 分光光度计, 扫描探针显微镜, 椭偏仪, 静滴接触角测量仪, 抗油污染能力测试等技术对膜层性质进行了分析. 结果表明: 疏水疏油增透膜的峰值透光率为99.8%; 与水的接触角为118.0°, 与二甲基硅油的接触角达到74.5°; 在抗油污染能力测试中, 疏水疏油增透膜的抗油污染能力较常规增透膜大大增强.

关键词: 溶胶-凝胶 , silica , antireflective coating , hydro-oleophobicity

溶胶-凝胶法制备核壳SiO2/Fe3O4复合纳米粒子的研究

刘冰 , 王德平 , 黄文hai , 姚爱华 , 井奥洪二

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00033

采用溶胶-凝胶法, 以尺寸约10nm的Fe3O4纳米粒子为种子, 碱催化正硅酸已酯(TEOS)水解、缩合, 制备了磁性可控的核壳结构SiO2/Fe3O4复合纳米粒子. 系统研究了醇水比、NH4OH及TEOS的浓度对复合纳米粒子形貌和性能的影响,并分析了SiO2/Fe3O4复合纳米粒子的生成机理. 结果表明, SiO2的生长主要是SiO2初级粒子在Fe3O4表面的聚集生长, 醇水比为4:1、NH4OH浓度为0.3mol/L和TEOS浓度低于0.02mol/L时, 随TEOS浓度的增大, SiO2壳层增厚, 复合粒子饱和磁化强度下降, 矫顽力基本不变, 仍具有良好的超顺磁性.

关键词: 溶胶-凝胶 , core-shell structure , magnetite , silica

二氧化硅基多孔块材的制备及其热稳定性

张丽杰 , 谷景华 , 姚红英 , 张跃

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00949

以非离子型表面活性剂P123和三甲基苯的微乳液为模板剂合成介孔SiO2粉体. 以此粉体为原料, 经干压成型、烧结制备多孔SiO2块材. 分别用AlOOH溶胶和TiO2溶胶包覆多孔SiO2粉体, 制成多孔SiO2/Al2O3块材和SiO2/TiO2块材. 采用XRD、SEM、TEM、N2吸附法和阿基米德排水法对所制粉体和块材进行了表征, 并研究了块材的热稳定性. 结果表明, 600~700℃烧结的多孔SiO2基块材的孔隙率为74%~76%. 与多孔SiO2块材相比, 在800~1000℃范围内, SiO2/Al2O3块材的热稳定性显著提高, SiO2/TiO2块材的热稳定性在800~900℃范围内有一定改善.

关键词: 多孔块材 , mesoporous , silica , thermal stability , alumina

氧化硅对二氧化钛纳米晶相变和晶粒生长的抑制作用

张青红 , 高濂 , 孙静

无机材料学报

通过让正硅酸乙酯先水解,用溶胶-凝胶法制备了织构均匀的二氧化硅/二氧化钛复合粉体.用紫外-可见吸收光谱、傅里叶红外、透射电镜、X射线衍射和比表面仪对复合粉体进行了表征.发现添加少量的二氧化硅有效地抑制了二氧化钛晶粒生长和锐钛矿向金红石的相变.选择性溶解能除去复合粉体中90%以上的氧化硅,得到高比表面积、骨架为锐钛矿相的介孔二氧化钛.复合粉体中二氧化硅主要形成了连通的网络结构,这种网络结构在800℃仍有很好的稳定性.

关键词: 二氧化钛 , transformation , growth of nanocrystals , silica

氰基功能化介孔二氧化硅的制备与表征

郭风 , 朱桂茹 , 高从堦

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00134

以2-氰乙基三乙氧基硅烷(CTES)和正硅酸乙酯(TEOS)为硅源, 聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)为模板剂, 采用共缩聚法在酸性条件下合成了氰基功能化的介孔二氧化硅. 通过XRD、SEM、氮气吸附-脱附、FT-IR和元素分析等技术对样品的结构、形貌、孔性质和官能团等进行了表征. 研究结果表明, 硅源的混合方式对氰基的引入量和分布有一定影响, 其中以直接混合方式所得样品中基团含量最高, 其分布也最均匀. 另外, 随着氰基引入量的增加, 样品的形貌与孔结构略有变化. 当CTES加入量超过20mol%时, 材料的介孔由圆柱形的直孔道向瓶颈型的孔道结构发生转变. 同时随着材料中氰基含量增大, 样品的孔容由0.70 cm3/g降到0.22 cm3/g、表面积从666 m2/g降到312 m2/g, 孔径由4.2 nm减小到2.7 nm, 表明氰基分子占据了部分孔道空间.  

关键词: 介孔材料 , silica , functionalization , cyano

水解反应诱导凝胶化工艺成型碳化硅陶瓷

张兆泉 , 谭寿洪 , 江东亮

无机材料学报

发现静电稳定的碳化硅浆料在碳化硅粉体表面的无定形氧化硅层的影响下,可以象氧化硅溶胶一样发生溶胶-凝胶转变,并将这一发现用于碳化硅陶瓷的成型.通过预先加入的酯或内酯的水解反应,把浆料的pH值从碱性区降至有利于凝胶的中性区,体系发生固化. 利用小幅震荡剪切技术对影响固化过程的各种因素进行研究表明,固化速度及固化强度不仅依赖于体系最终的pH值,还取决于体系最初的pH值以及pH值变化的速度.这些影响因素说明,体系的固化不是一个简单的凝聚的过程,而是一个凝胶的过程,浆料的固化是碳化硅颗粒间形成Si-O-Si键的结果.

关键词: 碳化硅 , silica , forming , gelation

白炭黑用量对光交联丁腈橡胶/白炭黑共混体系及其性能影响

谢飞 , 吕建平 , 汤存对 , 王亚柯 , 徐志前

高分子材料科学与工程

采用紫外光对丁腈橡胶/白炭黑(NBR/silica)共混体系进行先交联改性,并通过凝胶含量测试、力学性能测试、热延伸测试、热重分析和动态热机械分析,探究丁腈橡胶/白炭黑光交联特性及白发黑用量对共混体系相关性能的影响.凝胶含量实验表明,随着白炭黑用量的增加,凝胶含量先上升后下降,在50 phr时出现最大值,拉伸强度显著上升,断裂伸长率下降.热延伸和热重分析表明材料热稳定性提升.动态热机械分析反映了材料刚性的增加抑制了分子链的运动,从而导致储存模量和玻璃转化温度上升.

关键词: 丁腈橡胶 , 白炭黑 , 紫外光交联 , 凝胶含量 , 力学性能

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